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リチウムイオン二次電池
顕微鏡による負極表面の大気非暴露形態観察

光学顕微鏡を用いてリチウムイオン二次電池の負極表面の大気非暴露形態観察ができます。

なぜ大気非暴露観察が必要なの?

負極材料の観察対象となるSEI膜や充電後の活物質は非常に活性が高いため、大気に触れるとただちに変質してしまいます。それらの本来の状態を観察するためには、大気非暴露での観察が必須となります。

光学顕微鏡観察で何が分かるの?

活物質の形状(付着物有無、電極構造変化など)と色をマクロに見ることで、異常箇所等の初期診断ができます。

光学顕微鏡(OM)観察は、独自の特殊ホルダを用い、大気非暴露で行っています(写真1)。
写真2に初期品負極表面を光学顕微鏡で観察した写真を示します。写真2(a)に示す放電状態負極のOM像により、負極活物質は10〜30μm程度の粒状であることが確認できます。
また、写真2(b)に示す充電状態負極のOM像では、観察視野中のほぼ全てでカーボン層内Liの構造色を反映した金色を示しており、一様に充電されている様子が分かります。

SEM観察で何が分かるの?

活物質の詳細な形状やSEI膜の表面形態がわかります。

SEM(走査電子顕微鏡)観察(写真3)は専用の大気非暴露ホルダを用い(写真3挿入図)、大気に曝すことなく行っています。
写真4に放電状態の表面SEM像を示します。倍率1,000倍の写真(写真4(a))では、活物質全体の形状やクラックの有無の確認ができます。今回の試料では、顕著なクラック等は観察されませんでした。倍率5,000倍の写真(写真4(b))では、グラファイト層のエッジ形状が確認できます。
さらに倍率を上げ、倍率20,000倍で観察を行うと(写真4(c)、活物質表面に生成しているSEI膜が確認できます。

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