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リチウムイオン二次電池
GC-MSによる電解液の定性・定量分析

GC-MSを用いて電解液の定性・定量分析ができます。

なぜ電解液分析が必要なの?

一般に有機溶媒、リチウム塩、添加剤の混合物からなる電解液は、電池反応によってその組成が変化し、電池性能に影響を与えます。電池性能を評価する上で、電解液を分析することは重要です。

電解液は、電池の高性能化を目指す上で、非常に重要な役割を果たします。図1に電解液に求められる性能を示します。このように、電解液には多くのことが要求され、これらの課題をクリアすることで高出力・高容量・長寿命などの電池の高性能化が達成されます。電解液が電池内でどのような変化をするかを調べることは電池の高性能化に向けての重要な情報になります。

どのように電解液のGC-MS分析をしているの?

独自の回収方法により電池から電解液を回収し、GC-MSに導入して分析しています。

GC-MS(ガスクロマトグラフ-質量分析法)では、電解液を導入口で気化させ、その成分をカラムで分離したうえで質量分析計に導入して分析しています(図2)。これらにより、各成分を同定し、またそれぞれの濃度を求めることができます。また、その検出感度は非常に高く、ppb〜pptレベルの微量成分も検出できるのが特長です。
電解液は大気中の水などと反応し変質したり、成分によって揮発しやすさが異なるため組成が変化してしまいます。このため、解体から電解液を回収し装置に導入するまでを迅速に行う必要があります。日産アークは電池内に少量含まれる電解液を迅速かつ効率的に回収する独自のノウハウをもっています。

GC-MSで具体的に何が分かるの?

電解液の組成比や添加剤、電解液の分解物等が分かります。

GC-MSでは、電解液主溶媒の組成や、添加剤、電解液の分解物等の化合物種とその含有量が分かります。電解液の濃度調製により、微量成分およびピークの分離を行い定量することができます。縦軸にはピーク強度、横軸は検出時間を示します。
図3,4に示すGC-MS分析の結果から、エチレンカーボネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)、ジメチルカーボネート(DMC)、そして微量のエチルメチルカーボネート(EMC)が検出されました。また、定量結果は表1のようになりました。


電解液を見る手法としてはGC-MSのほかにNMRが代表的です。GC-MSは微量成分を分析することに長けている一方、基本的に揮発する成分のみを検出するため不揮発性のリチウム塩やその変性物などは分析が困難です。そのようなときは不揮発成分も分析できる NMRが有効な手段となります。電解液溶媒、リチウム塩、添加剤やそれらの変性物の全てを見るには、NMRとGC-MSの組み合わせで相補的に見る方法がおすすめです。

日産アークは安全、環境、品質、新材料開発で蓄積された技術を皆様にご提供いたします。
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