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リチウムイオン二次電池
TEMを用いたLi遷移金属酸化物の局所構造評価

LIBの正極材料のLi遷移金属酸化物では、充放電に伴って局所的な構造変化が起こります。
TEM観察とEELS分析を組み合わせることでこれらの変化を統一的に評価することができます。

Li遷移金属酸化物のTEM観察像

1つの結晶粒内で「Liが多い領域(Li rich領域)」と「Liが少ない領域(Li poor領域)」
を可視化し、その特徴を解析しました。

暗視野法によるLi分布解析

結晶構造因子の強度を反映したコントラストから、Li分布を可視化しました。

両暗視野像ともに明るいコントラストを呈する領域が「Li rich領域」
440暗視野像のみ明るいコントラストを呈する領域が「Li poor領域」になります。

逆フーリエ解析法による結晶構造解析

結晶構造の位相情報を基に、スピネル型LiMn2O4の(220)結晶格子配列を解析しました。

「Li poor領域」では結晶格子の整合性が低下しており、
Liの欠損に伴い、結晶格子は破壊されいくことが分かりました。

EELS法によるMn価数評価

数nm領域でのMn価数評価を行い、「Li rich領域」と「Li poor領域」で比較を行いました。

Mn-L線の強度比から、Mn価数は+3.2(Li rich領域)および+2.8(Li poor領域)と評価されました。
この変化はO-K線の波形変化からも支持されます。
このことから、Li欠損に伴ってMn価数は変化すること、また同時に酸素も欠損していることが分かりました。

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