画像解析による正極活物質粒径や分散状態の評価

画像解析を用いて正極活物質粒径や分散状態の評価ができます。

画像解析はどんなことをしているの?

画像からは感覚的にしか分からない情報を、数値化することにより比較しやすくします。

顕微鏡法の利点は、実際に観察することで対象物の状態を視覚的に捉えられることです。しかし、大小や散らばり、充填度合など画像からの印象だけでは試料間の比較が難しい場合があります。そのような際に画像解析を行うことで、これらの情報を数値化することができ、比較しやすくなります。

どんな情報を引き出せるの?

長さ、面積、角度、個数を基本としてこれらを組み合わせることで様々な情報を引き出せます。

一般的には粒径(等価円直径)や面積率の測定を行うことが多いですが、例えば棒状粒子の長軸/短軸比やその配向性なども求められます。また平均値、標準偏差などの統計的な数値だけでなくヒストグラムも求めることができます。目的とする性能により関係するパラメータが変わりますので、日産アークでは知りたい内容や目的に合わせて測定パラメータをご提案いたします。

具体的に画像解析で正極材のどのようなことがわかるの?

活物質の粒径やその分散状態、断面における活物質の面積率がわかります。活物質の形状や分散状態はリチウムイオンや電子のパスに影響しますのでこれらを知っておくことは電池性能の理解に役立ちます。

正極材の断面SEM観察像を例に、画像解析の流れと結果をご紹介します。画像解析装置は画像解析ソフトとそれを動かすための高速なPCで構成されます(写真1)。装置は膨大な数の測定を高速に行ってくれますが、そのままの画像ではどれが粒子か判別できません。そこで、粒子を認識できるように画像の2値化処理が必要になります。図2の断面SEM画像を画像処理により2値化したものが図3です。2値化画像中のつながった白い領域が1つの粒子として認識されます。この領域は多数の白いドット(画素)から成りますが、1ドットが実際に何μmに相当するか指定し、測定したいパラメータを指定しますと、画像解析装置がそれを自動測定してくれます。

具体的に画像解析で正極材のどのようなことがわかるの?-2

図4~6は画像解析結果です。活物質粒径のヒストグラム(図4)から、5μm以上の大きい粒子は数えるほどで、5μm未満の小さい粒子がほとんどであることがわかります。粒子の重心間距離のヒストグラム(図5)には、小さい粒子間の距離を反映して2μm前後の距離が多く見られました。断面における活物質の面積率(図6)は電極全体では約65%で、上部(表面側)よりも下部(集電箔側)で数値が高くなる傾向が見られました。これは下部に行くほど活物質が密になっていることを示しています。

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