全固体電池 正極活物質コーティング層の定量的評価

AESと画像解析でコーティング層の均一性を数値化できます

正極活物質コーティング層の被覆評価

電池の正極活物質が他の部材と反応するのを防ぐため、表面コーティングが施されており、被覆均一性は電池性能向上の重要因子です。オージェ電子分光法 (AES) と画像解析を用いることにより、これまで困難だったサンプル全体および粒子ごとの被覆状態を定量的に評価する方法を紹介します。
正極活物質コーティング層の被覆評価

AESマッピングによる被覆状態の可視化

AESマッピングは、約10nmの空間分解能で表面数nm領域の元素分布を可視化できる数少ない手法です。このような非常に薄いコーティング層を直接評価できる分析法として有効です。
SEM像、Nbマッピング、Niマッピング

画像解析による被覆状態の定量的評価例

粒子ごとのNb/Ni比ヒストグラムから被覆量 (中央値) 、均一性 (FWHM) および分布の広がり (FWTM) を定量的に評価しました。
本試料は被覆量が少なく比較的被覆均一性の高い粒子が多く存在していることがわかりました (粒子1, 3, 4, 5, 9) 。それらと比べ、粒子6および7では一部で被覆量が多い領域が存在していることがわかりました。また、粒子2および8では被覆量が全体的に多く、被覆が不均一であることがわかりました。
被覆状態を可視化・数値化することで、コーティング条件の最適化に向けた比較評価が可能です。
Nb/Ni比マッピング と粒子の識別
各粒子におけるNb/Ni比のヒストグラム
中央値
   相対的な被覆量の指標

FWHM (半値全幅)
   被覆主要部の均一性の指標
   小さい ⇒ 均一性が高い

FWTM (ピーク高さ1/10全幅)
   局所的に厚い被覆領域の指標
   大きい ⇒ 一部に被覆が厚い領域を含む
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